检测大环内酯类化合物专用试剂-甲醇
【性状】 本品为澄清,无色液体
【检查】
水分 取本品适量,采用卡氏水分测定法(或库仑水分滴定仪),测定本品的水分应不得过0.02%。
紫外吸收 采用紫外吸收光谱,以水为空白,在190~400nm波长范围内检测甲醇的吸收曲线及相应波长下的吸收度。在205nm波长处,吸收度应不得过1.00;在225nm波长处,吸收度应不得过0.15;在254nm波长处,吸收度应不得过0.01;在400nm波长处,吸收度应不得过0.01。
荧光痕量杂质 采用荧光分光光度法,荧光分光光度计狭缝宽为10nm,扫描速度为60nm/min。以无荧光杂质的去离子水为空白,将发射设置为0,调整激发光的波长在330~370nm,扫描硫酸奎宁标准溶液以获得显示最大的激发波长。将该波长设置为激发波长(尽量接近350nm),设置发射波长从220nm~700nm范围内进行扫描。记录此标准溶液的最大吸收。硫酸奎宁标准液的扫描图谱应当平滑,其最大荧光吸收峰应在440~460nm内。在设定的波长范围内对样品进行扫描,记录最大吸收。按下式计算结果,在450nm处,其最大峰值以奎宁计应不大于0.3ppb;最大峰值以奎宁计应不大于1.0ppb。
按样品在450nm处的荧光纯度和最大峰值(以ppb计)计算数据:
ppbmax=荧光值max×2.5/荧光值标准
ppb450=荧光值450×2.5/荧光值标准
硫酸奎宁溶液A(50μg/ml):取60.4mg硫酸奎宁溶解于1000ml的0.1mol/L硫酸。溶液A每毫升含50微克奎宁。(棕瓶中密封保存6个月)。
硫酸奎宁溶液B(50ng/ml):取1ml硫酸奎宁溶液A,用0.1mol/L硫酸溶液稀释至1000ml。溶液B每毫升含50纳克奎宁。(棕瓶中密封保存6个月)。
硫酸奎宁标准溶液(2.5ppb奎宁基液):取5.0ml硫酸奎宁溶液B,用0.1mol/L硫酸溶液稀释至100ml。此标准溶液应在450nm处发射光的强度应超过记录量程的80%。(棕瓶中密封保存2个月)。
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